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三是低定管的使用方法。低定时应将低定管垂直的加在低定管架上,低定管离锥平口约一厘米左右, 用左手控制弦塞,拇指在前,食指中指在后,无名指和小指弯曲,在低定管和弦塞下方之间的直角中转动。弦塞低定时,右手三指拿住瓶颈, 低定管下端深入瓶口约一厘米,平底离台约二到三厘米。微动,右手腕关节摇动锥形瓶边,低边摇,使低下的溶液混合均匀。管口与锥形平应无接触,液体流速由快到慢,快到终点时则要半滴半滴的加入。 当追行平内指示计指示终点时,立刻关闭活塞,停止低定,最后读数并计算。
本视频将会演示滴滴管的洗涤、润洗、排气泡等操作。检视滴滴管中加水,将内壁洗涤干净。洗涤液一部分从尖嘴流出,另一部分从上口倒出。 挤压玻璃球处的橡胶管,检查一下是否漏液。加入少量带侧氢氧化钠溶液,对碱式地定管进行润洗。润洗液要平铺满地定管内壁,润洗后的液体从尖嘴放出,重复润洗两到三次。加入带侧氢氧化钠溶液至零刻度上方, 此时尖嘴处有气泡。将尖嘴向上弯曲,挤压玻璃球处的橡胶管,排出气泡。手捏玻璃球处的橡胶管,眼睛平视叶面和刻度线,将叶面调整至零刻度或零刻度以下。准备好 耐用酸式地丁管中加入水,将内壁充分洗涤干净。洗涤液一部分从下口尖嘴处放出,另一部分从上口倒出。 检查酸式地定管是否漏液。关闭活塞液体不能低下,活塞旋转一百八十度关闭,活塞液体仍然不能低下。 加入少量标准盐酸,对低定管进行润洗。盐酸平铺满整个低定管内壁,润洗液从下口尖嘴流出, 重复润洗两到三次。加入标准盐酸溶液至零刻度上方。打开活塞,使盐酸快速留下。排出尖嘴处的气泡。 将页面调整至零刻度或零刻度以下。眼睛平视页面和刻度线,左手控制低定管。活塞低速要慢,到达所需刻度时迅速。
酸碱是低定管的排空, 酸是低定管的排空, 像润洗后的低定管中加满低定液, 将低定管倾斜约三十度, 左手迅速打开活塞,使溶液流出,溶液装满管间,管间内的空气被排出。如果低定管管间内仍有空气不能排出, 则左手握住低定管活塞端,完全打开活塞,用右手掌心拍打低定管活塞位置,即可排出 管间内的空气。显示低定管的排空 像润洗后的低电管中加满低定液, 将橡皮管向上弯曲, 玻璃尖嘴斜向上两指挤压玻璃珠,使溶液喷出,即可排进管间内的空气。
高中化学必做十七个实验知十一、强酸与强碱的综合滴定实验目的一、练习综合低定的实验操作,理解综合低定的原理,探究酸碱综合反应过程中 ph 的变化特点。二、通过实验进一步掌握数据分析的方法, 体会定量实验在化学研究中的作用。实验用品,酸是低定管,碱是低定管。低定管家铁架台分肽溶液、零点一零摩尔每升氢氧化钠溶液、未知浓度的盐酸溶液、 锥形瓶、蒸馏水烧杯滴管。实验步骤一、 练习使用低定管一、低定管的构造低定管是内径均匀、带有刻度的细长玻璃管,下端有用于控制液体流量的玻璃活塞,或有乳胶管、玻璃球组成的阀。低定管主要用来精确的放出一定体积的溶液, 通常在低定管的上方标注有使用温度二十摄氏度和低定管的规格,他的零刻度在上方,大刻度在下方。二、低定管的种类从盛装液体的性质方面,可以将低定管分酸式低定管和碱式低定管两种。 酸是低定管,用于盛装酸性溶液,不能盛装碱性溶液。碱是低定管,用于盛装碱性溶液,不能盛装酸性溶液。从颜色上区分,低定管可以分为无色透明的低定管和棕色的低定管。从规格上区分,常用的有十毫升、二十五毫升、五十毫升和一百 百毫升的几种规格。三、低定管的使用方法一、检查仪器在使用低定管前,首先要检查活塞是否漏水,在确保不漏水后方可使用。二、润洗仪器 再加入酸碱之前,洁净的酸是低定管和碱是低定管,要分别用所要盛装的酸碱润洗二到三次。方法是从低定管上口加入三到五毫升所要盛装的酸或碱, 倾斜着转动低定管,使液体润湿全部低定管内壁, 然后将液体从低定管下部 放入预制的烧杯中,重复操作二到三次。三、加入反应液,分别将酸碱加到酸式低定管、碱式低定管中,使叶面位于低定管零刻度以上二到三毫升处。 四、调节起始毒素。在滴定管下放一个烧杯,调节活塞,排出滴定管内部气泡,使滴定管尖嘴部分充满反应液,赶出碱式滴定管中气泡时,要将乳胶管向上折弯四十五度角, 挤压玻璃球,排放液体,赶出气泡,并使液面处于零刻度,准确记录毒素。 五、取一定体积的代测液,放出十毫升盐酸代测液,向其中加入几滴酚肽溶液。 二、用已知浓度的强碱滴定未知浓度的强酸,一向润洗过的碱式滴定管中加入零点一零摩尔每升氢氧化钠溶液,赶出气泡,调节液面,制零刻度后准确记录毒素。二、使用酸式滴定管,取十毫升盐酸待测溶液,将其加入到锥形瓶中, 再向其中滴加几滴分肽溶液,这时溶液无色。三、把锥形瓶放在碱是滴定管的下方,瓶下垫一张白纸,小心的滴入碱。在滴定过程中注意眼睛,要注视锥形瓶内溶液颜色的变化,左手控制滴定管的活塞或者阀,右手震荡锥形瓶, 边低边摇动锥形屏, 接近终点时改为低加半低减, 直到因加入半滴碱后,溶液颜色从无色刚好变为粉红色,且半分钟内不变色,这表示已经到达滴定终点,记录滴定管页面的毒数。四、重复实验两次,并记录相关数据。五、计算代测盐酸溶液物质的量浓度。 在量取带测液体积时也可以使用一页管。常见的一页管分两种,一种是刻度,一页管又被称为吸量管,带有全程刻度,可以精确到小数点后两位。另一种是单刻度球形一页管只带有满尘刻度。 两种一夜管上都标示有一夜管的使用温度二十摄氏度和规格。一夜管需要与洗耳球配合使用,使用前要在清洗后再润洗二到三次。 移取液体时,将一页管插入页面以下,挤压洗耳球,将其中的气体排空,插入一页管的上方,让洗耳球自然回弹。吸取液体, 让页面升至刻度线以上。迅速移开洗耳球,并用手指堵住一页管的上头, 让液体流到刻度线, 然后将液体转移到接收容器中。
大家好,我是实验室实习员李嘉松。今天呢,我们学习如何进行低定,但是在实验开始之前呢,我们先找到实验室的老师付玉霞老师。 付老师,你好,你好,今天我们想向您学习一下如何进行低定,可以吗?可以,但是在此之前,我们首先需要准备一些学习前的实验室器具。走,跟我去准备吧。 现在我们就来到了实验室,这也就是我们今天学习要使用的实验器具有标准物质滴定管和锥芯瓶。付老师,有了这些器具,我们接下来该如何进行操作呢?好了,那现在 我们就开始进行实操吧。首先,滴定时应使滴定管尖嘴部分插入最新瓶口下一到二厘米处。滴定速度不能太快,以每秒三到四滴为宜, 切不可成。业主留下边滴边摇,你看我摇晃有什么规律没有?嗯,我发现了,付老师是一直这样做,圆周旋转,但是前后震荡晃动岂不是更快一些? 那可不行,前后摇晃溶液溅出溶液,一来会影响我们的实验结果,二来如果溶液是含毒的,会对我们的身体造成危害,这样是绝对不行的。 嗯,我明白了,看来我们实验室啊,处处有学问,我们一定要谨遵实验室操作规范来进行操作。 是的,接下来我们还应该注意,当临近终点时,应一滴或半滴的加入,然后摇动追星瓶,观察终点是否已到达,如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。 好的,现在我们已经完成滴定了,你学会了吗?是的,何老师,我已经学会了。感谢您的来自教学屏幕前的同学们,大家如果想和我们一起进行学习,可以看这里, 首先输入网址三 w 点 bz wz 点 com, 进入伟业计量官网, 点击直播间,进入学习板块,再点击微课,就可以学习我们感兴趣的课程。
低定管的使用 常用的滴定管有酸式、碱式 以及酸碱通用的聚四氟以 cd 定管。 一、使用前准备一、洗涤酸式递定管的洗涤 无明显油污、不太脏的酸式滴定管可用肥皂水或洗涤剂冲洗,若较脏而又不易洗净时,则用各酸洗液洗涤。 每次倒入十到十五毫升洗液于滴滴管中, 两手平端滴定管,并不断转动,直至习业布满全管为止。 洗净后,将一部分洗液从管口放回原瓶, 然后 打开悬塞, 将剩余的企业从出口管放回原平。 滴定管先用自来水冲洗, 再用蒸馏水润洗几次, 洗净的滴定管内壁应完全被水均匀润湿,不挂水珠。 碱是低定管的洗涤,需要洗液,洗涤时要注意洗液不能直接接触乳胶管,为此可取下乳胶管。 将碱式低定管倒立夹在低定管架上, 管口插入装有洗液的烧杯中, 用洗耳球插在管口上,反复吸取洗液进行洗涤, 然后用自来水冲洗滴滴管, 并用蒸馏水润洗几次。 二、涂油试漏酸式滴定管使用前应检查悬塞转动是否灵活,与滴定管是否密合,如不符要求,则取下悬塞, 用绿纸擦干净悬塞 和悬塞槽, 用手指蘸少量凡士林,在离悬塞孔的两旁涂上薄薄的一层,以免凡士林堵塞小孔。如果凡士林堵塞小孔,可用细铜丝轻轻将其捅 出。把悬塞直接插入悬塞槽内,插时悬塞孔应与低定管平行径直插入悬塞槽, 然后向同一方向不断旋转旋塞,直到旋塞和旋塞槽上的油脂全部透明为止。旋转时应有一定的向旋塞小头方向挤的力, 以免来回移动悬塞,使孔受堵。最后用小乳胶圈套在玻璃悬塞小头槽内,以防塞子滑出而损坏。 经上述处理后,旋塞应转动灵活,油脂层没有 纹路,悬塞成均匀状态,可进行试漏。检查低定管是否漏水时,可将酸式低定管悬塞关闭,用水充满至零刻度。 把低定管直立夹在低定管架上,静置两分钟,观察 查低定管下端、管口及悬塞两端是否有水渗出。可用绿植在悬塞两端查看, 并观察刻度线页面是否下降。 将旋塞转动一百八十度, 再静止两分钟, 查看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,旋塞转动也灵活即可使用。如果 漏水,则应该重新进行涂油操作。检视滴电管使用前,应检查乳胶管是否老化变质,玻璃珠大小是否合适。 三、装溶液与感气泡准备好的滴定管即可装操作溶液。先用摇匀的操作溶液将滴定管润洗三次。 认洗的目的是除去管内残留水分,确保操作溶液浓度不变。必须将操作溶液直接倒入滴滴管中。如用小世纪瓶倾倒溶液,可用右手 握住瓶身标签,向手心倾倒溶液与管中,此时左手前三指持低定管上部无刻度处,手稍微倾斜。 如用大事迹瓶则放在桌上,手拿瓶颈,使瓶慢慢倾斜,让溶液慢慢沿低定管内壁留下。 第一次注入操作溶液十毫升,然后两手平端滴定管慢慢转动。 一定要使操作溶液布满全管内壁,并使溶液接触管壁一至两分钟。先从上管口放出部分溶液,再打开悬塞冲洗 出口管,将润洗溶液从出口管放出,并尽量把残留液放进。第二、第三次各用操作溶液五毫升左右。同样以上述方法润洗。 对于剪管需要注意玻璃珠下方的洗涤。 装好溶液后会使溶液充满出口管和除去气泡。 在使用酸管时,左手迅速打开悬塞,使溶液冲出,排除细泡。在使用碱 管时,应将其垂直的夹在低定管架上。左手拇指和食指拿住玻璃珠所在部位,并使乳胶管向上弯曲,然后在玻璃珠部位往旁轻轻捏起胶管,使溶液从管口喷出, 气泡即随之排出。在一边捏乳胶管,一边把乳胶管放直,注意当乳胶管放直后,再松开拇指和食指,否则出口仍会有气泡。 排除气泡后,装入操作液至零刻度以上,并调节页面处于零点零零毫升处备用。 二、低定管的使用一、低定管的操作进行低定时,应该将低定管垂直的夹在低定管架上。 酸管的使用左手的无名指和小指向手心弯曲,轻轻的贴着出口管,用其余的三指控制活塞的转动, 但应注意不要向外拉悬塞,以免推出悬塞造成漏液。也不要过分往里扣, 以免造成悬塞转动困难而不能操作自如。简管的使用左手无名指 指和小指夹住出口管,拇指与食指在玻璃珠所在的部位往一旁捏及乳胶管,玻璃珠移至手心一侧,使溶液从玻璃珠旁边空隙处流出。 注意,一、不要用力捏玻璃珠, 也不能使玻璃珠上下移动。二、不要捏到玻璃珠下部乳胶管,以免空气进入而形成气泡,影响毒素。三、停止滴定时, 应先松开拇指和食指,最后才松开无名指与小指。无论使用哪种滴定管,都必须掌握三种滴液方法。一、一般的滴定速度需控制为每秒三至四滴。 二、只加一滴,要做到需加一滴就只加一滴的熟练操作。三、使液滴悬而不落,即指甲半滴甚至不到半滴的方法。 二、滴定操作滴定操作一般在锥形瓶中进行,也可在烧杯中进行。滴定开始前,用洁净小烧杯内 内壁轻碰滴定管尖端,以把悬在滴定管尖端的叶滴除去。在锥形瓶中滴定时,用右手前三指拿住瓶颈,其余两指辅助在下侧。 运用碗力摇动锥形瓶,使溶液向同一方向做圆周运动,调节低定管高度,使瓶底离低定台高约两至三厘米,使低定管的下端深入瓶口约一厘米。 左手按前束方法控制滴定管旋塞滴加溶液,边滴加边摇动,使溶液随时混合均匀,反应及时进行完全。若使用点亮屏 等锯塞锥形瓶滴定时,瓶塞要夹在右手的中指与无名指之间,不要放在其他地方,以免粘污。滴定操作应注意以下几点, 一、摇平时应微动腕关节,使溶液向同一方向做圆周运动, 但勿使瓶口接触低定管。二、摇瓶时不得前后上下震动,以免溶液溅出。 三、滴定时,左手不能离开悬塞,让溶液自行留下。四、滴定时,不要去看滴定管上部的体积,而不顾下面锥形瓶中滴定反应的进行。 五、滴定速度不能过快,不要滴成水流,以免溶液局部过浓,反应不完全。 六、开始时应边摇边滴,滴定,速度控制为每秒三至四滴,接近终点时应改为加一滴,摇几下,最后每加半滴,即摇动锥形瓶。 加半滴溶液的方法是微微转动悬塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,有时还可控制不到半滴。用锥形瓶内壁将其粘落, 再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗屏蔽。用剪管滴加半滴 溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液粘在锥形瓶内壁上,以避免出口管尖端出现气泡。 七、进终点时,注意观察叶滴落点周围溶液颜色的变化,直至溶液出现明显的颜色变化,准确到达终点为止。 八、在烧杯中进 进行滴定时,将烧杯放在白瓷板上,调节滴定管的高度,使滴定管深入烧杯内一厘米左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处,但不要靠壁太近。 右手持玻璃棒在右前方搅拌溶液,左手滴加溶液的同时,搅拌棒应做圆周运动,但不要接触稍杯壁和瓶底。 当加半滴溶液时,用搅拌棒下端承接悬挂的半滴溶液,不要接触滴定管间。九、每次滴定最好都从零点零零毫升处开始,或从零毫升附近的某一固定客 度线开始,这样可固定使用低定管的某一段,以减少体积误差。 三、低定管的读数低定管读数不准确是低定分析误差的主要来源之一。因此,正确读数应遵循下列原则, 一、装满或放出溶液后,必须等一至二分钟,待附着在内壁上的溶液流下后再进行毒素。 每次读书前,要检查一下管壁是否挂水珠,管间是否有气泡,是否挂水珠。若在滴定后挂有水珠,读书是无法读准确的。 二、读数时,应将低定管从低定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住低定管上部无刻度处,使低定管保持垂直,然后读数。 一般不采用低定管夹在低定管架上读数,因为很难确保低定管垂直。三、由于水的附着力和内聚率的作用,低定管内的叶面呈弯月形, 读数时应读弯月面下缘实线的最低点,即视线在弯月面下缘实线最低处,且与页面呈一水平。 四、为了便于读数,可以在低定管后衬衣黑白两色的读数卡 读数时,使黑色部分在弯月面下约一厘米左右,弯月面的反射层即全部为黑色,读此黑色弯月面下缘最低点。 但对深色溶液可以用白色卡作为背景,必须读页面两侧最高点,即视线应于页面两侧最高点呈水平。 五、使用蓝带滴定管时,页面呈现三角交叉点,读取交叉点与刻度相交之点的读数。滴定结束后, 滴电管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒回原式剂瓶中,以免粘污。整瓶操作,溶液 随即洗净,滴定管倒置在滴定架上。
快速排除低定管中气泡的方法如何解决凡士林堵塞?低定管在分析化学教学实验中经常发生,由于学生在低定管活塞上涂凡士林的操作不当而使低定管堵塞的现象, 常见的是一小团凡士林制存于低定管的尖端,封闭液体的通路。以往的处理方法是用细铁丝将堵塞物抠出,虽然也能奏效,但比较费事,而且常使出口受到油渍、粘污影响。低定操作 较好的解决办法是将低定管活塞放开,用打气球希尔球一可在低定管的上口向管内骨气就能简单的将至。存的凡石林排出骨气时,要将管口封闭,动作骤然有力。如何快速排除低定管中的气泡?低定管在罐装标准溶液上 时,常常在活塞下方显示,低定管则在玻璃珠的下方出现气泡,这是低定操作所记必须排除。通常做法是多次快速的打开活塞,希望靠液流将气泡带出,但是成功的几率较小。 对于酸是低定管要快速有效的排除这种气泡,可将此低定管保留半管左右的溶液,一手握着管的中部,一手握住活塞,斜向做一个冲击动作,同时快速打开活塞,这样就能靠惯性力持少量液体和气泡一起冲出, 只要两手的动作协调,通常一次就能将气泡排除。当然进行这一操作时,低定管口要对着水槽,同时注意不把低定管碰破。对于显示低定管橡皮管内存在的大气泡,可将橡皮管向上弯曲, 用量纸挤压,烧高于玻璃珠的位置,使溶液从出口喷出,气泡即随之被排出。而对于低定管出口端地小气泡, 可将低定管垂直放出大半滴液珠,不要让其低落,就可挤出端口存流的小气泡,然后用绿纸片将液珠抹掉。关注食品采样服务,获得更多专业知识!
三、低定管的基本操作 低定管是低定时用来准确测量流出操作业体积的凉气。低定管的正确使用是低定分析基本操作的关键,其操作分以下步骤进行, 一、使用前的准备酸式低定管使用前应先检查活塞转动是否灵活,检查有无漏水。 简陋方法是把低定管充满水,观察管口及活塞两端是否有水渗出,如无渗水,将活塞转动一百八十度,再看有无水渗出。 如发现漏水或活塞转动不灵,则应先涂上凡士林后再使用 涂抹。方法是先取下橡皮圈,再取下活塞,用绿纸 将活塞及活塞槽擦干净,并注意物是滴定管壁上的水再次进入活塞槽, 用手指均匀的涂一薄层凡士林,于活塞的两头涂抹也要均而薄。 注意,凡是您的用量应适当。涂的太少,活塞转动不灵活惬意。漏水涂的太多,活塞孔易被堵塞。 涂完后将活塞直插入槽中,然后向同一方向转动活塞, 直到全部透明为止。用手指顶住活塞大头,套上橡皮圈,再检查是否渗水。捡漏方法,从前,如不渗水才可进行下步操作。 倒出管内的水,观察内壁是否挂有水珠,若有水珠,说明低定管未洗鼻干净,可用各酸洗液清洗。洗鼻前活塞必须预先关闭, 倒入洗液五到十毫升。转动低定管,使洗液充满低定管,认洗后 打开活塞,将洗液放回原洗液瓶中。必要时也可用洗液充满浸泡, 然后用自来水冲洗干净,再用蒸馏水洗涤二到三次, 第一次用量约为十毫升,第二、三次各用约五毫升。边转动低定管,边向管口倾斜, 使水布满全管。立起后打开活塞,使水从出口管端留下。已冲洗出口管。 对减是低定管,使用前应检查乳胶管是否老化,玻璃珠是否破损,老化和破损均不宜使用,应予以更换。 用洗液洗鼻时,可先除去乳胶管,用塑料胶头堵塞滴定管下口 操作溶液的装入。装入操作液前用先将世纪瓶中的事业摇匀。为了避免装入后的操作液被稀释,应用此溶液洗涤低定管二到三次 用量,第一次约为十毫升,第二、三次各约为五毫升。 边转动边使管口倾斜,使溶液布满全管,并使之接触管壁一到二分钟。 从下管口将溶液放出时,要尽量使溶液流进。 装入操作页时,必须将活塞关闭。左手三指拿着低定管上部无刻度处,并使之稍稍倾斜。 右手拿试剂瓶,拿试剂瓶时,应用手心对准标签,直接将操作液倒入低定管内,直至充满到零刻度线以上为止。 迅速打开活塞,使溶液充满出口管。若出口管内有气泡,右手拿低定管上部无刻度处, 并使低定管倾斜三十度。左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,直到气泡消失为止。 对于碱式低定管,若出口管内有气泡,可将乳胶管向上弯曲, 轻轻挤压,烧高于玻璃球的部位,使溶液冲出。在一边挤压,一边将乳胶管放直。这种方法可完全除去气泡。 三、低定管毒素由于低定管毒素不准确,常常会引 引起低定分析误差。为了正确读书,应遵守下列原则。 四、操作方法使用三式低定管时,左手无名指及小指向手心弯曲,轻轻 轻的贴着出口管,其余三指控制活塞的转动。使用剪式低定管时,左手无名指及小指夹住出口管, 拇指及食指向侧面挤压玻璃珠所在部位的乳胶管,使溶液从空隙处流出。
完成后就可以把样品放入标准微晶 cud 消解器下,然后加入硫酸硫酸银溶液了。 这里切记,硫酸硫酸与乳液自带严重腐蚀性。在使用的过程中一定要注意好个人防护,必要时可佩戴安全头盔。在使用的过程中一定要严格按照规范操作,如果出现错误操作,可能会导致严重后果。 好麻烦,瓶口那么高,在通风橱中我还要站起来倒,我为什么不直接把追击瓶拿下来倒呢?嗯,这是个好办法, 住手,把东西先放下!你知不知道在进行修闭消解时,是不能直接往最新瓶里加入硫酸硫酸银的? 是这样,直接听到会导致温度过高,局部沸腾而发生喷溅,后果可想而知。二是直接在肠口的条件下加入硫酸硫酸盐的话,低沸点的有机物不经氧化而溢出,就会导致测评的结果数据偏低。知道了吗?知道了, 接下来我为大家展示在 cod 消息中如何正确的加入硫酸硫酸银。 首先将追星瓶连接到消解器冷凝管的下端,左右稍微旋转拧紧,这样做的目的是为了防止待会消解过程中产生的蒸汽从接口溢出。然后从冷凝管上端缓慢加入十五毫升硫酸硫酸凝乳液, 不断旋动中心屏,使之混合均匀,将平底压实,使之紧贴加热板,目的 是受热均匀。现在我们的 cud 消解准备过程已经操作完毕,设置温度一百七十摄度,时间设置二小时即可。 在机器运作的过程中,要留一个人在旁边,防止出现其他安全问题。哎,付老师,嗯,为什么我看到这个瓶子里面的颜色他有些偏绿色呢? 说明水漾的 cud 值过高,还没消解结束,就已经将加入了。从隔山甲各种乳液消耗完了,此时特德植肯定是不准确的,需要稀释。水漾随心消解, 待回流冷却后,需要从冷凝管上端加入四十五毫升水。那么我考你一下,刚才我们之所以从冷凝管上端 加入硫酸,硫酸盐,是为了防止低沸点有机物异出。那么我这次从冷凝管上端加入四十五毫升水是为了什么呢?刚刚下解完成后,冷凝管的弊端肯定会有残留物,那么这次加四十五毫升水,肯定是为了冲洗冷凝管的弊端的残留。嗯,非常正确。 加水之后取下追心瓶,待溶液冷却至四温之后,就可以进行低定了。现在我们的再测水压已经消减完成了,可以开始进行低定了。 在低定前,我们需要准备好一页管。低定管已处理样品、铁架牌和实验所需设计等。低定管呢,分为三种,分别是三式低定管、减式低定管和三减两用低定管。大家可以看到这个低定管 下方的橡皮管内装有一个玻璃圆球,他就是我们常说的简式低定管,一般用于量取碱性溶液,例如氢氧化蜡、氢氧化钾溶液。像这种低顶管下方有一个可以活动旋转的玻璃塞, 他就是三式地定管,一般用于量取三性溶液,例如盐酸、硫酸等溶液。 今天我们选取的滴滴管是第三种,也就是酸碱两用滴滴管,它的选腮是用具四否乙烯材质制作而成的,具有高强度的耐酸耐碱性质,既可以量取酸,也可以量取碱。 准备好所有的器材之后,先对低定管进行检查。 首先检查地定管是否完好无损,然后安装好活塞并拧紧, 要让活塞保持在稍微带点力就能转动的状态。低定管检查完毕, 接下来我们进行查漏。首先将低定管内装水至零刻度, 加在铁架台上静置两分钟。低定管用干净的绿纸检查活塞两端和管口是否有水渗出,然后旋转活塞至一百八十度,再检查一次。检查完成后就要进行低定管的清洗了, 每次使用前要用新之辈的焯成水清洗三次,再用带量取的溶液润洗三次。记住 润洗的溶液不可倒回原装瓶中,到这步之后方可用低定管橙装溶液。此时活塞部位极易产生气泡,要检查一下,如果有气泡产生,将活塞旋转至最大位置,使溶液流速最大,冲走气泡。 好了,现在我们开始进行低定。这里要注意低定管中的硫酸亚平安溶液极其不稳定,亚铁离子易被空气氧化为三价铁离子。每日临润前硫酸亚平安的浓度需要重新标定。低定量取的溶液先要调至零刻度, 大拇指和食指捏住低定管,使低定管自然下垂,然后平视页面,使溶液的奥页面与零刻度相切。低定过程中 刚开始可是流出液连线,这里切记一定要是渐低成线,边低加边摇动最新屏,当最新屏内乳液颜色变为蓝绿色后,开始慢滴, 使滴定管中溶液一滴一滴的流出,最后每加一滴窑洞最新瓶观察现象,直至最新瓶内呈红褐色为止。 付老师,嗯,现在我们的低定已经完成了,那我们怎么去判断他的值是否准确呢?低定结果并不像大型仪器检测一样能够直白的显示出结果,而是需要通过读出的体积代入以下公式计算出结果。 计算出结果可以通过空白双样、平行样、有证标准样品 或自控样品来自我检查实验结果的可靠性。空白双向的平均偏差不超过百分之五十,主要是为了消除测试中可能存在的四季入水终点,观察消解效果和环境条件导致的系统误差。 每批样品应做百分之十的平行样,使平行样的相对偏差符合标准。央企有证标准品的测定值应在给出值的保证范围内。 那么付老师,我们本次实验得失的数据要放在哪里保存呢?这就需要用到我们中科历史系统了。首先我们打开检测项目编辑页面,点击上传原始记录附件, 选择容量法文件,点击上传选择证书附件,上传尾页计量标准物质证书,点击保存就可以了。
将少量凡士林涂抹在悬塞膜口处, 插入悬塞旋转使其密核,然后套上一个橡皮圈,以防止悬塞脱落。 将栓式低定管固定在低定管,加上 从滴定管的上方加入蒸馏水。 把悬塞握在手心,用拇指、中指和食指控制水流的大小。 这是简式滴定管,管体和玻璃尖嘴之间装有橡皮管,管内安装一个玻璃珠,以控制水流的大小。 注入蒸馏水, 挤压胶管内的玻璃珠,使蒸馏水从缝隙中流出。 弯转胶管,放出液体,将管内空气挤出。 滴电管在使用之前应先用溶液进行涮洗。 将零点五零摩尔美声的标准盐酸注入酸式滴定管中。 将滴定管横卧转动,使管的内壁都被溶液涮洗到。 从下方放出清洗液, 涮洗二至三次后就可以注入标准液用于低定了。 放出少量溶液,擀出管内的气泡。 三是滴滴管的毒素是二点五零毫升, 检视低定管的毒素是二点九零毫升。 在成有氢氧化钠待测液的锥形瓶中滴加三至四滴甲集成溶液, 溶液成黄色, 现在用标准盐酸溶液进行滴定。 最后一滴溶液可以用锥形瓶的内壁刮下, 然后用蒸馏水将其冲下,溶液变红后半分钟之内不变色,滴定结束。 锥形瓶 锥形瓶有多种规格,有的带刻度,有的不带刻度。 温度计温度计是用于测温的重要仪器,温度较低时选用酒精温度计,温度较高时选用水银温度计, 使用前可以进行温度计零点的矫正。 温度计应垂直的安放在带侧的体系中, 以免由于温度计内部水银所受到的压力不同而引起误差,为了防止水银在毛细管内 臂的附着,可以用手指轻弹。温度计 越养及其性质。 将液态氧倒入烧杯中,我们可以观察到液氧是一种淡蓝色的液体,由于液氧的沸点很低,室温下剧烈沸腾, 迅速的气化使体系的温度大幅下降。 我们做一个有趣的实验,将一条金鱼从水中捞出,放在液氧中,液氧再次因大量 细化而沸腾,制造了低温条件。鲸鱼被迅速冷冻。 当我们将冻硬的金鱼重新放回水里,他会渐渐复苏并能游动起来。 香茶饮 将带火星的木条放在液氧上方,木条复燃说明液氧在不断气化。 高锰酸钾受热分解制备氧气。 这是固体加热制备气体的装置。 这套装置包括酒精灯、大使馆 单孔塞、 一百二十度玻璃导管、乳胶管、直角玻璃管、水槽、机器瓶等。仪器 组装好一切 气后,应首先检查装置的气密性。检查的方法是用手来微热大试管,可以看到导管内有气泡放出, 也可以用酒精灯来加热。大使馆 停止加热后,水渐渐回流,在导管内形成一段水柱,这就可以说明整套仪器装置气密性良好。 现在开始制备氧气,取下大试管。
酸碱综合地定误差分析,我们要对酸碱综合地定的误差进行分析,首先我们要知道酸碱综合地定的原理,我们把原理清除以后,那么误差分析的依据也就有了,所以接下我们我们来看一下。 我们接下来假设以标准的盐酸来滴定带刺的氢氧化钠溶液为例,我们来看一下酸碱中会滴定的相关原理。 首先我们用盐酸地标定氢氧化蜡,那标定钱就是滴定钱我们需要做的一些准备,首先把滴定管,这个滴定管的话就是栓式滴定管,我们因为选择盐酸,所以盐酸装的栓式滴定管,那么对滴定管我们需要 事先做相关的这个准备,比如说查漏啊,呃,针对查漏,在整个高中化学实验当中,常常涉及到查漏的仪器有分液漏斗需要查漏,容量瓶需要查漏,还有就是 今天所讲的滴定管需要擦漏,擦漏完以后进入第二步洗涤,洗涤的目的就是把这个滴定管洗涤干净,那么接下来我们需要对他进行润洗啊,润洗的目的是为了减小误差啊, 接下来我们需要装液,装液排气泡,调液面记录,大概是在做低定前需要相关的啊,这若干布准备步骤完了以后,我们把氢氧化钠装在最硬瓶,那么装最硬瓶当中,那因为是我们装的氢氧化钠,所以在这里叫注减液,记体积,加子时记 好。完了以后我们现在就进入低定环节,在低定环节当中,我们这个图当中可以给大家看一下,左手控制的是低定管的活塞,因为我们在这边左手控制的是盐酸,盐酸要装在栓式低定管,所以他用的是活塞,左手控制低定管 火塞,那么右手是摇动锥形瓶,眼睛注视的是锥形瓶中溶液颜色的变化啊,那么提前在这个锥形瓶当中我们加的有指示剂, 加了相关指示剂,所以眼睛一定要知道注射是锥形瓶内溶液颜色的变化。 好,那接下来我们就来看一下关于终点的判断,等滴到最后一滴标准溶液,紫世纪变色,紫世纪变色要等待半分钟内不恢复原来的颜色, 我们视为低定终点,并记录标准业的这个体积。这一方需要说明的是,低定终点并不一定要成中性,因为这个按照这个双线综合反应以后,究竟成中性酸性还是碱性,这要给予最后生成盐的这个性质来判断。 如是强酸强碱反应,生生的强酸强碱盐,不水碱,所以他可以显中性。如果是强,最后生生的盐是强酸弱碱盐,那就要显酸性。若是强碱弱酸盐就要显碱性。这地方需要注意啊,我们滴定终点并不一定说溶液要呈中性。 好,今天我们再看一下对相关数据的处理,那么一般来说,我们要做这个双线综合鉴定,需要重复两到三次啊。重复两到三次的目的是我们取平均值,尽量减小误差。 好,接下来我们这个计算,这个表达是氢氧化钠溶带侧溶液的这个浓度就等于标准溶液盐酸的浓度,呈上标准溶液 盐酸体积,在除上氢氧化钠的这个体积,这个氢氧化钠是代测的,因为我们现在选用的是用盐酸的标准氢氧化, 那么在这个表达诗当中,我们非常注意的是这个分母上氢氧化钠的这个体积,这是带刺溶液的体积,这个体积一般我们认为是选取是标准的啊,准确的, 也就是说我们在分析的时候,其实我们要分析氢氧化钠的浓度,我们主要是观察盐酸的体积,盐酸的体积是我们重中之重所观察的,因为盐酸的体积是通过我们在酸碱中和低定当中在低定管上所读取的数值,而我们接下来的误差分析就是在 滴定管上的毒素,也就是说我们现在所反映出盐酸的体积啊。好,我们现在来看一下误差分析,那误差分析我们把刚才那个式子啊抽象一下,就是索求溶液的体积,索求溶液的浓度用 cb 来表示,那么 c 表示是标准溶液的浓度啊,为 b 表示是带测液的体积。我刚才说了,这个体积我们认为是准确准确量取的啊,所以我们在为他分析的时候,所有的重心和焦点都落在微微的话,就是我们在低定管上说读取的这个体积, 如果我们因为在读取当中的误差导致 v a 升高啊,如果 v a 升高,则我们得到的 cb 就会偏大,如果我们的误差引起的 v a 偏小,那就会导致 cb 偏小。 也就是说我们现在在分析所有误差的时候,他给予一个最中心的一个判断,就是我们来判断 v a 就是 标准溶液,那我们读取标准溶液体积,看这个标准溶液体积是偏高还是偏低,从而引起我们带球浓度的偏高还是偏小? 好,我们接下来看这个相关题的这个结论的时候,我们现在给大家,嗯,看一下。我们通常在读书当中啊,一般都会存在仰视和俯视,我们大家知道正确的做法是平视, 就是液体的凹液面,我们平时读取的出来这个数值,这是对的啊,如果要是我们仰视的话,仰视的话,我们现在出现这这个就是把这个示意图写出来,是这样子啊,如果仰视,我们目前读取这个数值是偏大的啊,为什么偏大? 因为不管是栓式管地定管还是减式地定管,这个管子的这个标刻线的这个 这个构造,他是小树在上,大树在下,所以我们现在读树的话,仰视的很明显就正常, 平时应该在这地方虚线为止,可是我们现在是仰视,所以仰视很明显是偏偏大啊,看大了,如果我们俯视这地方只偏小 啊,因为正常情况应该是在这地方啊,平视,这是正确的。可是我们现在俯视,俯视就会导致偏小,而这个大和小的关系,一定要把握住一个低定管的这个结构,他是小刻度在上,大刻度在下,所以我们就会得出一个仰视偏大,俯视偏小。 好,接下来我们就把常见的用标准栓溶液来滴定位置碱的这个 把它做一个例子,我们来看一下常见因操作不当而引起的误差。那第一个我们是先来看洗涤,在洗涤当中存在第一种误差啊,操作不当,就说栓式地定管没有用标准溶液来润洗,如 做栓式定定管没有用标准溶液润洗,那就相当于我们试管内壁啊,不是试管内壁,是栓式定定管内壁会有蒸馏水,有蒸馏水就间接的相当于对标准溶液进行了稀释, 没有润洗就是标准溶液对它稀释,标准液稀释,那么稀释以后它的浓度就会偏低,浓度偏低就会导致我们最后所读取的标准溶液的体积,注意这个标准溶液体积是我们通过实验读取出来的,这个 这个树枝,那就会导致他偏大,他偏大,当然带刺叶的这个浓度就会偏高 啊。我们现在说分析的时候, 我们分析的是就是 cb, 就是代测溶液的这个浓度啊,代测溶液浓度根据我们刚才讲解,主要是取决于非标,就是标准溶液,这是我们在实验当中所读取的所在素质,只要他偏大, c 就会偏大,只要为标准偏小就会导致 c 偏小。今天我们再看第二个,如果减式定量管 这个未用标准溶液来润洗,如果检视液未用标准溶液润洗,就会 检视地震管未用标准溶液润洗,此时就会导致我们这个加入最新品当中的氢氧化钠溶液就是带标准,就是带检验的氢氧化钠溶液,它浓度就相对稀释, 那么汤囊溶度稀释以后就会导致我们所测的啊所标定消耗的这个盐酸的体积会偏小,因为这个反应我们可以在 你盐酸和氢氧化钠这个反应是按照一比一来反应,因为你氢氧化钠被稀释以后,就导致氢氧化钠的氨是 偏小的啊,因为这两个是一比一的关系,所以就会导致盐酸的物质量也是偏小的啊,盐酸物质量偏小啊,盐酸物质量飘稀偏小,体现为我们所读取的胃标准这个体积偏小,所以会导致我们所测浓度啊偏低。 今天我们再看锥形瓶,用带侧溶液润洗,那锥形瓶我们知道是不能用带侧溶液来润洗的,如果你要润洗以后,就相当于我们无形当中给锥形瓶里面多增加了溶质, 那多增增加溶脂以后,我们在酸碱综合剂定的时候,就会导致所读取的标准溶液体积偏大,所以最后导致带侧溶液的浓度偏高啊。 另外一方面就是锥形瓶溶液啊,锥形瓶洗净以后如果有蒸馏水,蒸馏水是不影响的啊,因为你有蒸馏水以后,对于我们所测的氧化大的物质量没有改变,所以我们所读取的标准溶液体积不变,那么对整个来说所测的这个浓度的结果就没有影响 一下。关于取液,取液的话第一个放出碱液,就是放出碱液的滴顶管开始有气泡,放出以后 液体和气泡消失。我们首先要明白放出碱液,那就是说这个时候我们所取的是针对于氢氧化钠,氢氧化 蜡是带标定的,如果带标定的溶液在选在取在量取的时候开始有气泡,放出以后气泡消失,就相当于氢氧化钠溶液体积偏小啊,偏小。而你在反应的时候是氢氧化钠和盐酸, 这个是一比一反应,因为氢氧化钠的体积偏小,就会导致氢氧化钠的物质量偏小,那么他在一比一反应的时候就会导致啊,我们这地方肺盐酸呈上胃盐酸啊, 他本来这样跟一比一的关系,因为氢氧化钠物质量见效,所以最后所读取出来的盐酸的体积偏小。我们始终要知道,这地方偏小指的是所读取的标准溶液的体积会偏小,所以会导致我们带刺所带刺溶液浓度偏低。好,现在我们再看地定 滴定的过程当中,栓式滴定管滴定前有气泡,滴定时气泡消失,那对于这个情况来说,就相当我们在读取的时候,其实我们是把盐酸啊标准溶液盐酸体积给偏大的啊,因为刚开始有气泡啊,最后气泡 消失,那就说多余错置体多余处,在这个盐酸的体积其实是相当于填充了气泡的这个体积啊,这个大家可以想象一下,就是滴进前 地震管是有气泡,但地震后气泡消失,所以我们最后所夺取读取的这个盐酸的标准溶液,它的体积是偏大,所以最后导致所带侧溶液氢氧化钠溶液的浓度偏大偏高。 好,我们再看锥形瓶,正当锥形瓶是有部分液体溅出,那部分液体溅出就相当于氢氧化钠的溶质减少, 因为氢氧化钠是装在锥形瓶里面的,当氢氧化钠溶质减小,就会导致所侧的盐酸的 溶脂减小,而盐酸溶脂又等于 c 乘胃,所以就相当于胃偏小啊,盐酸的这个体积偏小, 那他偏小就会导致我们所测的氢氧化钠的浓度偏低。好,我们继续再看部分酸液 滴出锥形瓶外,那部分栓液本来正确是应该是掉入滴入锥形瓶,但是他现在滴到锥形瓶外以后,就像把这一部分的栓液给浪费掉了,浪费掉以后,我们所读取的盐酸的体积偏高,所以最后的浓度偏高, 那么这个溶液颜色变浅时,滴入酸过快,停止滴定后,反加一滴千氧化的溶液无变化,那么这个酸 滴加酸过快,这个本来就很容易造成的酸过量啊。那么我们再来分析一下,他说颜色变浅,其实这地方是用的酸滴定碱,酸滴定碱,我们在碱当中可以加分肽,加到分肽以后,本来应该是显 红色啊,分太与碱浅红色,当我们把盐酸加进去以后,这个红色变为这个粉红色,慢慢要消失的时候啊, 那么在这时候酸加的过快就是正常情况,不应该加过快,因为加过快以后可以导致很容易造成酸啊过量。我们为了印证此时酸过量,所以他后面又有一个信息说,当停止键停止滴定以后, 反加一定氢氧化钠没有变化,那反加一定氢氧化钠没有变化,就说明证明了我们刚才酸是加的过量的,如果酸加的不过量或者是恰好的话,那么加氧化钠以后,应应该说他可以恢复为, 呃,就相当于牵氧化的多余吗?应该显红色,可是他没有变化,没有变化,从这个角度就证明了我们刚才所加的酸啊,所加的酸是过量的,那么酸是过量, 就说明我们所标标准溶液的这个体积是毒大了啊,毒大以后就是我们把这个数,把这个数值是相当于是毒大,毒大以后,那最后就会导致我们所测的这个浓度偏高。 好,最后我们再看读数,那读数的话,我们看一下双式低定管,低定前读数正确,低定后这个俯视啊,俯视。我们再看一下刚才这个图啊, 俯视的话在这块是看看小了啊,那仰视的话是看大了,这个大小,我们一定要根据这个就是低定管的这个刻刻度,就是小刻度在上,大刻度在下啊, 比如说我们现在这个仰视,仰视正常情况应该在这地方,可是我们现在读到这,那横面是偏大了,如果俯视本来正常情况应该是看 与熬夜们想持平应该在这个地方,可是我们现在俯视的话,读到这个数字肯定是偏小的, 所以现在俯视啊,俯视的话,根据我们刚才分析,这个毒素是偏小啊,偏小,所以最后导致我们所测的浓度是偏低。 我们再看双式定定管,读数前正确,那么低定后仰视读数,仰视读数就是让我们读所读的这个数值是偏大啊,就是说所取的读取的这个标准溶液的体积是偏大,所以最后导致我们所测的结果是偏高。 那关于误差分析的情况啊比较多,他有的是从这个洗涤角度来讨论,有的时候从取液,有的时候从滴定操作,有的时候从毒素,那不管是哪种情况,我们在分析的时候 就牢牢把握住标准溶液的体积的变化会引起我们浓度的变化。如果说因为误差的 的操作不当,使我们的标准溶液的体积要是独大,那最后导致了浓度就会偏大,如果标准溶液体积偏小,最后浓度就偏低。 我们刚才整个列表当中所有的分析都是基于标准溶液的体积的偏大偏低,导致浓度的所带侧溶液的浓度的偏高偏低,我们把这一点把握住即可。
显示低定管使用的注意点,装液时瓶盖倒放标签,对手掌心手握低定管零刻度的位置,低定管倾斜约 45 度,页面在零刻度以上。 排气,注意管倾斜下出口管尖向上翘起。考试时肺液杯可以放在凳子上, 排气一定要翘起管尖再喷水,重复喷水两到三次, 直到没有气体排出, 再加低定液至零刻度以上。 放页动作,先用中指和无名指夹住,再用拇指和食指捏 整林。注意平视 湾月面最低点与林刻度相切。 把低定管固定在铁架台上,注意高度,刻度要对着自己 家,只是记。 注意先加注排气、吸液、栽滴液。 收拾桌面,调整铁架台位置。低定, 注意控制低定速度,不能成串。注意先加注再放页。 注意姚平。 低定速度先慢,中间快进,终点要慢低快摇。 注意半地控制 充血瓶口 30 秒内褪色,再加半滴, 30 秒后不褪色。 读书, 取下低定管,两根手指拿页面以上位置平视页面 读书准确到小数点后两位数。注意终点颜色判断, 注意读书时滴顶管垂直停式数据记录到小数点后两位。